乳中三聚氰胺快速檢測(cè)

一、方案簡(jiǎn)介
利用獨(dú)創(chuàng)的光源模塊、光電采集模塊、繼電器采集模塊、色譜工作站及嵌入式開發(fā)平臺(tái)集成的單波長(zhǎng)檢測(cè)器，采用雙光路采集信號(hào)，數(shù)據(jù)傳輸穩(wěn)定，為色譜分離純化領(lǐng)域提供簡(jiǎn)單而準(zhǔn)確的測(cè)量。該檢測(cè)器已成功應(yīng)用于三聚氰胺的檢測(cè)，三聚氰胺檢出限0.022mg/Kg，達(dá)到國(guó)標(biāo)《原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè) 液相色譜法（GB/T 22400-2008）》要求的檢出限0.05mg/Kg。

2.1 檢測(cè)器原理圖

2.2技術(shù)特點(diǎn)：
1）光源模塊：由于三聚氰胺最大吸收波長(zhǎng)為240nm，特采用240nm光源對(duì)三聚氰胺進(jìn)行檢測(cè)，將光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。
2）光電采集模塊：
采集光源模塊傳輸?shù)碾娦盘?hào)并進(jìn)行放大處理。
該模塊通過采用雙通道設(shè)計(jì),可分接兩路. 在設(shè)計(jì)使用檢測(cè)器時(shí), 一路可作為樣品, 一路作為參比信號(hào).參比信號(hào)可抵消光源的熱 波動(dòng)；
數(shù)據(jù)傳輸穩(wěn)定性能達(dá)到100%；
采用TI的DDC可變數(shù)據(jù)積分AD芯片，可擴(kuò)展性高；
強(qiáng)大的指令擴(kuò)展功能, 可以根據(jù)分離制備需要調(diào)節(jié)輸出濾波參數(shù)及相關(guān)閥值；
USB通信，免驅(qū)動(dòng)安裝。
3）色譜工作站：
收集光電采集模塊當(dāng)中的信號(hào)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理，連接計(jì)算機(jī)模塊。
具有6個(gè)采集通道(可實(shí)時(shí)采集)；
采用USB通信方式，免驅(qū)動(dòng)安裝；
增加3路獨(dú)立串口，可以控制其它泵及檢測(cè)設(shè)備；
增加2路IO通斷檢測(cè)，可用于進(jìn)樣檢測(cè)。
4）繼電器AD采集模塊
用于壓力信號(hào)的采集，經(jīng)模塊判斷后控制元件的自動(dòng)開關(guān)，可用于進(jìn)樣觸發(fā)等。
5）嵌入式開發(fā)平臺(tái)
連接色譜工作站及繼電器AD采集模塊，是整個(gè)檢測(cè)器的主控板，實(shí)現(xiàn)對(duì)各個(gè)模塊的運(yùn)行控制。

三、案例分析– 三聚氰胺檢測(cè)
3.1. 方法來源
參考國(guó)標(biāo)：GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè) 液相色譜法
3.2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1） 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
5mg/L的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品譜圖如下：

圖3.1 5mg/L三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

2） 重現(xiàn)性
5mg/L的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)3次進(jìn)樣重現(xiàn)性結(jié)果：

圖3.2 5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣3針重現(xiàn)性

表3.1 5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣3針重現(xiàn)性數(shù)據(jù)

3） 標(biāo)準(zhǔn)曲線
高濃度三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
配置濃度分別為0.20、0.50、2.00、5.00、20.0、50.0mg/L的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。將以上5種標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度由低至高進(jìn)樣：

圖3.3 按GB/T 22400-2008法高濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線

所得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：
Y=41.81x-3.741，其R值為0.9992。

4） 加標(biāo)回收率
選取添加濃度2 mg/kg和10 mg/kg，每個(gè)濃度分別加標(biāo)兩次，測(cè)試加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

圖3.4 加標(biāo)測(cè)試結(jié)果

表3.2加標(biāo)回收結(jié)果

5)檢測(cè)限、定量限
依據(jù)噪聲值，按3倍信噪比，計(jì)算其理論檢出限，按10倍信噪比，計(jì)算其理論定量限。